一、含量測定和雜質測定專屬性試驗的區別
其實沒有什么區別的。
專屬性試空前驗：是指在其他成分可能存在的情況下，采用的方法能準確測定出被測物的特性，能反映分析方法在有共存物時對供試物準確而專屬的測定能力;是方法用于復雜樣品分析時相互干擾程度的度量。
其實就斗哪清是說，看看這個實驗會不會被干擾的意思。
那么含量的專緩局屬性試驗就很簡單了。第一是保證空白溶劑對主峰沒干擾，第二是用對照品標定一下主成分的保留時間。如果你測定的物質有輔料峰，那么把空白輔料也進一針，表示對主成分沒有干擾就可以了。
雜質的專屬性也是一樣的意思。要把各個雜質分別進樣，標定一下保留時間。保證雜質之間是可以分開的，而且各個雜質都不會影響主成分檢出。
另外有一點，就是破壞性試驗，也算是專屬性試驗中的內容。也就是供試品用強光照射，高溫，高濕，酸、堿水解及氧化的方法進行破壞，比較破壞前后檢出的雜質個數和量。這部分內容是含量中沒有的。算是不一樣的地方吧。
二、高效液相色譜方法學驗證考察哪些內容？
高效液相色譜方法學驗證如下：
1、專屬性：查看被測物質與被測結果間是激畢否正確且唯一對應。考察方法：將處被測成分外的其他物質均做空白干擾對照，包括流動相、輔料空白、溶劑空白、其他成分（多組分產品）空白、如果方法有衍明悉芹生還應包括衍生空白等等。
2、精密度：查看方法多次測定是否能夠得到相同的結果。考察方法：重復性試驗，應包括儀器精密度，方法精密度（多次測定同一樣品查看結果，即配制多個供試品溶液），中間精密度（不同人員不同時間不同儀器，最好試劑和實驗室也更換，測定同一樣品，查看結果偏差）。
3、準確度：測得結果與實際量間是否一致。考察方法：通過回收率試驗來確定，應包含3個濃度至少9個樣品的測定結果，測定時應采取對照品（或原料）加輔料等其他干擾，計算回收率和結果偏差。視方法而定一般回收率應在95~105%，RSD小于2%。
4、線性：在線性范圍內，測得峰面積與被測物質的量是否能夠呈線性關系。考察方法：線性試驗，應取至少5個濃度點，繪制標準曲線，計算線性相關系數，液相色譜法中一般認為R=0.9999以上才能算呈線性。
5、定量限：當物質達到定量限濃度以上時，該方法可以對該物質進行定量檢測。考察方法：當被測物峰高：信號噪音=10:1時，當前濃度即為定量限。如果想做更加可靠的實驗，應在定量限處考察精密度和回收率。
6、耐用性：方法對實驗環境的耐受程度。即當實驗條件發生細微變化時，方法仍然能夠保持測定的準確。考察方法：通過幾項實驗來確定：溶液穩定性（相同溶液在幾小時內多次進樣查看結果），色譜條件變化（應包括柱溫、流速、色譜柱批次、檢測波長等條陸轎件的輕微變化）。
三、藥物制劑人體生物利用度和生物等效性試驗指導原則
生物利用度是指劑型中的藥物被吸進入血液的速率和程度。生物等效性是指一種藥物的不同制劑在相同的試驗條件下，給以相同的劑量，反映其吸收速率和程度的主要動力學參數沒有明顯的統計學差異。
口服或其他非脈管內給藥的制劑，其活性成分的吸收受多種因素的影響，包括制劑工藝、藥物粒徑、晶型或多晶型，處方中的賦形劑、黏合劑、崩解劑、潤滑劑、包衣材料、溶劑、助懸劑等。生物利用度是保證藥品內在質量的重要指標，而生物等效性則是保證含同一藥物的不同制劑質量一致性的主要依據。生物利用度與生物等效性概念雖不完全相同，但試驗方法基本一致。為了控制藥品質量，保證藥品的有效性和安全性，特制訂本指導原則。何種藥物制劑需要進行生物等效性或生物利用度試驗，可根據有關部門頒布的法規要求進行。
進行藥物制劑人體生物利用度和生物等效性試驗的臨床實驗室和分析實驗室，應提供機構名稱以及醫學、科學或分析負責人的姓名、職稱和簡歷。
一、生物樣品分析方法的基本要求
生物樣品中藥物及其代謝產物定量分析方法的專屬性和靈敏度，是生物利用度和生物等效性試驗成功的關鍵。首選色譜法，如HPLC、GC以及GC-MS、LC-MS、LC-MS-MS聯用技術，一般應采用內標法定量。必要時也可采用生物學方法或生物化學方法。
由于生物樣品取樣量少、藥物濃度低、內源性物質（如無機鹽、脂質、蛋白質、代謝物）及個體差異等多種因素影響生物樣品測定，所以必須根據待測物的結構、生物介質和預期的濃度范圍，建立適宜的生物樣品分析方法，并對方法進行驗證。
1．專屬性
必須證明所測定的物質是原形藥物或特定的活性代謝物，內源性物質和相應的代謝物不得干擾樣品的測定。對于色譜法至少要提供空白生物樣品色譜圖、空白生物樣品外加對照物質色譜圖（注明濃度）及用藥后的生物樣品色譜圖。對于復方制劑應特別加強專屬性研究，以排除可能的干擾。
2．標準曲線與線性范圍
根據所測定物質的濃度與響應的相關性，用回歸分析方法獲得標準曲線。標準曲線高低濃度范圍為線性范圍，在線性范圍內濃度測定結果應達到試驗要求的精密度和準確度。
必須用至少6個濃度建立標準曲線，應使用與待測樣品相同的生物介質，線性范圍要能覆蓋全部待測濃度，不允許將線性范圍外推求算未知樣品的濃度。標準曲線不包括零點。
3．精密度與準確度
要求選擇3個濃度的質控樣品同時進行方法的精密度和準確度考察。低濃度選擇接近定量下限（LLOQ），在LLOQ的3倍以內；高濃度接近于標準曲線的上限；中間選一個濃度。每一濃度至少測定5個樣品。
精密度用質控樣品的日內和日間相對標準差（RSD）表示，RSD一般應小于15%，在LLOQ附近RSD應小于20%.
準確度是指用特定方法測得的生物樣品濃度與真實濃度的接近程度，一般應在85%～115%范圍內，在LLOQ附近應在80%～120%范圍內。
4．定量下限
定量下限是標準曲線上的最低濃度點，要求至少能滿足測定3～5個半衰期時樣品中的藥物濃度，或Cmax的1/10～1/20時的藥物濃度，其準確度應在真實濃度的80%～120%范圍內，RSD應小于20%，信噪比應大于5.
5．樣品穩定性
根據具體情況，對含藥生物樣品在室溫、冰凍和凍融條件下以及不同存放時間進行穩定性考察，以確定生物樣品的存放條件和時間。
6．提取回收率
應考察高、中、低3個濃度的提取回收率，其結果應一致、精密和可重現。
7．質控樣品
質控樣品系將已知量的待測藥物加入到生物介質中配制的樣品，用于質量控制。
8．質量控制
應在生物樣品分析方法驗證完成之后開始測試未知樣品。每個未知樣品一般測定一次，必要時可進行復測。生物樣品每天測定時應建立新的標準曲線，并隨行測定高、中、低3個濃度的質控樣品，每個濃度雙樣本。質控樣品測定結果的偏差一般應小于15%，低濃度點偏差一般應小于20%，最多允許兩個不在同一濃度的質控樣品結果超限。如不合格，則該天樣品測試結果作廢。
9．測試結果
應詳細描述所用的分析方法，引用已有的參考文獻，提供每天的標準曲線、質控樣品及未知樣品的結果計算過程。還應提供全部未知樣品分析的色譜圖，包括全部相關的標準曲線和質控樣品的色譜圖，以供審查。
二、普通制劑
（一）受試者的選擇
對參加生物利用度和生物等效性研究的受試者有一些特殊的要求。
1．受試者條件
一般情況選健康男性，特殊情況說明原因，如婦科用藥。兒童用藥應在成人中進行。具體要求如下。
（1）性別為男性。
（2）年齡一般要求18～40歲；同一批試驗年齡不宜相差10歲。
（3）體重與標準體重相差±10%，同一批試驗受試者體重應相近，體重單位以千克（kg）計。
（4）身體健康，無心、肝、腎、消化道、代謝異常、神經系統疾病等病史，并進行健康體檢（如檢查心電圖、血壓、心率、肝功能、腎功能、肺功能和血象等），應無異常。特殊藥物還需要相應的其他指標，如降血糖藥物應檢查血糖水平。
（5）無過敏史，無體位性低血壓史。
（6）兩周前至試驗期間不服用其他任何藥物，試驗期間禁煙、酒及含咖啡因的飲料。
（7）試驗單位應與志愿受試者簽署知情同意書。
