一、什么是專屬性實驗

專屬性實驗系指在其他成分(如雜質、降解產物、輔料等)可能存在下，采用的方法能正確測定出被測物的特性。鑒別反應、雜質檢查、含量測定方法，均應考察其專屬性。如方法不夠專屬，應采用多個方法予以補充。

專屬性指樣品中可能存在其他成分的情況下，所用分析方法能夠準確地、選擇性地檢識被測組分的能力，又稱為選擇性或專一性。主要是考察雜質及其他成分對待檢成分測定結果的影響.可通過空白試驗來考察。

擴展資料

1．鑒別反應：應能與可能共存的物質或結構相似化合物區分。不含被測成分的樣品，以及結構相似或組分中的有關化合物，均應呈負反應。

2．含量測定和雜質測定：色譜法和其他分離方法，應附代表性圖譜，以說明專屬性。并應標明諸成分在圖中的位置，色譜法中的分離度應符合要求。

在雜質可獲得的情況下，對于含量測定，試樣中可加入雜質或輔料，考察測定結果是否受干擾，并可與未加雜質或輔料的樣品比較測定結果。

參考資料來源：百度百科——專屬性

專屬性

專屬性是指在其他成分可能存在下，采用的方法能正確測定出被測物的特性。專屬性強，特指被測物的特性明顯。

專屬性測定方法：

1．鑒別反應

應能與可能共存的物質或結構相似化合物區分。不含被測成分的樣品，以及結構相似或組分中的有關化合物，均應呈負反應。

2．含量測定和雜質測定

色譜法和其他分離方法，應附代表性圖譜，以說明專屬性。并應標明諸成分在圖中的位置，色譜法中的分離度應符合要求。

在雜質可獲得的情況下，對于含量測定，試樣中可加入雜質或輔料，考察測定結果是否受干擾，并可與未加雜質或輔料的試樣比較測定結果。

對于雜質測定，也可向試樣中加入一定量的雜質，考察雜質能否得到分離。在雜質或降解產物不能獲得的情況下，可將含有雜質或降解產物的試樣進行測定，與另一個經驗證了的方法或藥典方法比較結果。用強光照射，高溫，高濕，酸（堿）水解或氧化的方法進行加速破壞，以研究可能的降解產物和降解途徑。含量測定方法應比對二法的結果，雜質檢查 應比對檢出的雜質個數，必要時可采用光二極管陣列檢測和質譜檢測，進行峰純度檢查。

二、薄層色譜專屬性和耐用性的區別

薄層色譜專屬性是色譜峰或者薄層的斑點仍然可以明顯分離，薄層色譜耐用性是指在檢測條件或者人員操作發生微小的變化的時候，測試結果不受影響的程度。

薄層色譜指標通常包括專屬性及方法的耐用性，專屬性顧名思義是針對已知的被測物質,當存在其他的干擾物質的情況下,被測物質仍然能夠被檢測區分出來。

薄層色譜,又叫薄板層析,是色譜法中的一種,是快速分離和定性分析少量物質的一種很重要的實驗技術,屬固—液吸附色譜。

三、請教一個問題，藥品專屬性實驗

專屬性 專屬性是指在其他成分可能存在下，采用的方法能正確測定出被測物的特性。專屬性強，特指被測物的特性明顯。 專屬性測定方法： 1．鑒別反應 應能與可能共存的物質或結構相似化合物區分。

四、藥物分析：常用定量分析法與應用——理化法

（一） 重量法

根據樣品中分離出的單質或化合物的重量測定所含成分的含量。根據被測組分分離方法的不同，可分為提取法、揮發法、沉淀法。

1.提取法用適宜的溶劑提取出樣品中的某種成分，再蒸去溶劑進行測定。例如胰酶中脂肪含量測定是用乙醚提取后揮散乙醚，殘渣在105℃干燥2hr稱重并計算。

2.揮發法是利用被測組分具有揮發性，或將它轉化為揮發性物質來進行含量測定的方法。“熾灼殘渣”為直接揮發法的一種特殊方式：“干燥失重”為間接揮發法。

3.沉淀法是利用沉淀反應，將被測組分轉化成難溶物，以沉淀形式從溶液中分離出來，然后經過濾、洗滌、烘干或熾灼，最后稱重并計算其含量的方法。

根據樣品中某些成分與標準溶液能定量地發生酸堿中和、氧化還原或絡合反應等進行測定。如胰酶的淀粉酶測定是利用氧化還原反應，以淀粉為底物，經淀粉酶水解后產生還原糖，在堿性溶液中還原糖又將斐林試劑中的cuz＋還原成cu＋，多余的cu＋在酸性溶液中與ki作用析出碘，然后用硫代硫酸納滴定所析出的碘，來推算糖的含量，進而標定淀粉酶的效價。又如l鹽酸精氨酸是用電位滴定法測定含量的。

（三）比色法

樣品與顯色劑可發生顏色反應，依顏色反應的強度測定含量。如蛋白質的含量測定，可利用蛋白質與雙縮脲試劑發生顏色反應，而進行定量測定。硫酸軟骨素的含量也是用比色法測定的，具體介紹如下。

本品系自豬的喉骨、鼻中骨、氣管等軟骨組織提取制得的酸性粘多糖。按干燥品計算，含氨基己糖以氨基葡萄糖計算，應不得少于24.0％。

本品采用elson-morgan色法測定含量，其基本原理為樣品先用鹽酸水解生成氨基己糖，然后在堿性條件下與乙酰丙酮反應，生成色原物質，再與對二甲氨基苯甲醛反應產生紅色，以鹽酸氨基葡萄糖為對照品，用比色法測定。

對照品溶液的制備精密稱取經105℃干燥至恒重的鹽酸氨基葡萄糖0.1g，置l00ml量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度，搖勻；精密量取10ml，置l00ml量瓶中，加水至刻度，搖勻。每1ml中含鹽酸氨基葡萄糖0.1mg。

供試品溶液的制備取本品約0.15g，精密稱定，置50ml量瓶中，加6mol/l鹽酸液使溶解，并稀釋至刻度，搖勻；精密量取5rrll置5oml量瓶中，密塞，置水浴中水解2h，取出放冷，用氫氧化鈉溶液（1→5）中和至中性，加水至刻度，搖勻，用干燥濾紙濾過，棄取初濾液，保留續濾液備用。

測定法精密量取對照品與供試品溶液各1ml，各取2份，分別置4支具塞試管中，各加水至5ml；另取具塞試管一支，加水5ml作為空白，各加乙酰丙酮試液 1ml，搖勻，置水浴中（1ml后密塞），準確加熱25min，取出，用冰水迅速冷卻后，加無醛乙醇3m1，在6o℃水浴中保溫10min后，再加對二甲氨基苯甲醛試液1ml，強力振搖，并繼續在60℃水浴中保溫1h，立即用冷水冷卻至室溫，照分光光度法，在525nm的波長處分別測定對照品溶液與供試品溶液的吸收度，以兩份的平均值，按下式計算：

（計算公式）

式中互為供試品溶液吸收度的平均值，s為對照品溶液吸收度的平均值，ws為對照品溶液每lml中含鹽酸氨基葡萄糖的量（mg），w為供試品重量（mg）， 0.8309為氨基葡萄糖與鹽酸氨基葡萄糖分子量的比值。本法專屬性強，操作簡便、結果穩定。值得注意的是實驗中所用乙醇必須是無醛乙醇。否則，將影響測定結果的準確性。

（四）紫外分光光度法

樣品或轉化后的產物在某一波長處有最大吸收，在一定的濃度范圍內，其濃度與吸收度成正比，則可進行定量測定。如蛋白質在280nm左右有最大吸收，胰蛋白酶與底物n－乙酰－l酪氨酸乙酯作用后的產物在237nm處有最大吸收，根據其吸收度可進行定量。

（五）高效液相色譜法

高效液相色譜法（hplc）法的種類很多，應用也十分廣泛，現將生化藥物中常用的方法概述如下。

1.反相高效液相色譜法（rp－hplc）以（c4、c8、c18）烷基硅烷鍵合相為柱填料，以甲醇-水、乙腈-水或甲醇、乙腈與緩沖液構成的溶液為流動相，以紫外、熒光或電化學檢測器為檢測手段，這種色譜體系在生化藥物（例如肽類、氨基酸、蛋白質、多糖等）定量分析中應用廣泛。例如：生白能（leucomax）的含量測定就是采用rp－hplc法。

本品系基因工程藥物。它的活性成分為重組人粒細胞-巨噬細胞集落刺激因子（γhugm·csf），是一種調節造血和白細胞功能所必須的蛋白質。含量測定方法如下。

磷酸緩沖液的配制：稱取na2hpo43.55g，加水400ml，溶解后用稀磷酸調ph至7.0，加水至500ml，搖勻。

供試品及對照晶溶液的配制：精密稱取供試品或對照品適量，用上述磷酸鹽緩沖液配制成300μg/ml的溶液即可。